實驗室基礎操作看似簡單,卻恰恰是數據準確性的生命線,也是許多誤差的“罪魁禍首”。這些易錯點往往被熟手忽略,更是新手的重災區。
以下是小編總結的幾個關鍵環節的易錯點,請您看看是否也說中了您實驗室的情況:
一、稱量環節
1.“歸零”不等于“校準”:
易錯點:在稱量紙或容器上直接按“Tare”歸零后,就以為萬事大吉。
注意:電子天平的校準需要使用標準砝碼進行。長期不校準,即使顯示歸零,實際重量也可能有偏差。應定期(如每周或每月)用標準砝碼進行內?;蛲庑?。
2.靜態 electricity 的干擾:
易錯點:稱量干燥的粉末狀樣品時,粉末四處飛散或粘在稱量紙上,導致讀數不穩定。
注意:保持環境濕度;使用金屬容器代替玻璃或塑料容器;或者使用實驗室專用的防靜電筆/槍。
3.樣品溫度與環境溫度不符:
易錯點:將剛從烘箱或冰箱取出的樣品直接稱量。
注意:冷樣品會產生向下的氣流,導致稱量值偏大;熱樣品會產生上升氣流,導致稱量值偏小。必須將樣品冷卻/恢復到室溫后再稱量。
4.取樣不具代表性:
易錯點:從樣品瓶上層直接取樣,尤其是對于不均勻的土壤樣品。
注意:固體樣品必須充分混勻后再取樣。對于土壤,應采用“四分法”或使用分樣器。
二、溶液配制與移取
1.量筒的誤用:
易錯點:用大量筒量取小體積液體,或用它作為..移液的工具。
注意:量筒是粗量器!應根據所需體積選擇合適的器皿:移液管 > 容量瓶 > 滴定管 > 量筒。選擇規則是:器皿的精度應匹配你所需體積的大小。
2.容量瓶的“定容”姿勢:
易錯點:定容時,液面凹面不與刻度線水平相切,而是仰視或俯視。
注意:必須使液面凹面的.低點與刻度線水平相切。視線應與刻度線在同一水平線上。
3.移液器的“..殺手”:
錯誤操作:
(1)吸液和放液速度過快。
(2)將量程調到超出其允許范圍(如.大量程為1000μL的移液器,調到1100μL)。
(3)不安裝吸頭就按壓活塞,或不用吸頭直接吸取液體。
(4)吸取粘稠液體不采用“反向移液法”。
(5)移液器垂直存放且吸頭內有液體,導致液體倒流入腔體,腐蝕內部的精密彈簧和活塞。
正確操作:遵循“預潤濕”原則,采用平滑的節奏,使用正確的吸頭,并水平存放。
三、樣品前處理(消解/萃?。?br />
1.消解過程“操之過急”: 易錯點:在消解土壤或有機物時,一開始就高溫加熱,導致樣品飛濺、碳化或劇烈反應沖蓋。
注意:必須“冷處理” 開始,即先加入酸,靜置一段時間,再在低溫下緩慢加熱,.后逐步升高溫度。全程需要在通風櫥內進行。
2.定容時機不對:
易錯點:消解完的樣品剛從電熱板上取下,趁熱直接定容。
注意:必須將消解管冷卻至室溫后再定容。否則,熱脹冷縮會導致體積不準,.終濃度偏高。
3.轉移與洗滌不徹底:
易錯點:將消解液從消解管轉移到容量瓶時,沒有充分洗滌消解管內壁,導致樣品損失。
注意:應用少量溶劑(如稀硝酸)多次洗滌消解管,并將所有洗滌液合并轉移到容量瓶中。
四、儀器操作與維護
1.“張冠李戴”的曲線:
易錯點:用A項目的校準曲線去分析B項目的樣品,或者使用過期、污染的標曲。
注意:每次開機分析,或連續分析超過一定時間(如24小時),都應重新建立或驗證校準曲線。標樣和樣品必須使用同一批試劑、同一套器皿、在相近的時間內完成。
2.器皿清洗的“隱形污染”:
易錯點:所有器皿都用同一種清洗劑(如鉻酸洗液),或者認為“看不見臟就是干凈了”。
注意:必須根據待測項目選擇清洗方法和清洗劑。
(1)測重金屬:通常用(1+1)硝酸浸泡24小時以上。
(2)測有機物:可用專用溶劑或堿性清洗劑。
(3)..檢查:用超純水涮洗后,測定涮洗水的空白值,確保無殘留。
3.標準溶液的保存與管理混亂:
易錯點:不記錄標準溶液的配制日期和開封日期;反復凍融標準品系列;保存在不適宜的溫度或光照條件下。
注意:嚴格遵循證書或方法要求保存;將大包裝分裝成小份使用;清晰標識,并建立使用記錄。